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显微熔点仪的工作原理、操作步骤以及使用方法的详细介绍
- 作者:微仪管理员
- 发布时间:2022-11-04
- 点击:1177
显微熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。根据物理化学的定义,熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,显微熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
纯净的固体有机物,一般都有固定的熔点,而且熔点范围很小,一般不超过0.5~1℃;若物质不纯时,熔点就会下降,且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如,一个未知化合物,测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时,将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化,且熔点范围不超过1℃时,一般可以认为二者是同一物质,如果混合熔点发生变化,熔点范围大,则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。
熔点的测定方法一般用毛细管法和微量熔点测定法,在实际操作中,我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过显微熔点仪,我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。
显微熔点仪的操作步骤及使用方法
进入正式测试前,要进行使用前的准备工作。
①硅油的灌入
用注射器吸取硅油10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上。
②油浴管的更换
先取下溢油瓶,然后卸下侧板;用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
熔点测定步骤
1、通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点。
2、开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。
3、仪器预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中
4、根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。
5、通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。出现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。说明:如果发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。
6、若要读出初熔,按一下初熔读出键,显示屏上数字就是初熔值,但几秒后,显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。
7、谨慎取出测量完毕的毛细管。
8、如果要重复测同种样品,那么按一下“置入”键,仪器自动进入起始温度设定,等平衡后重复3-7的步骤即可。
9、如果要测其它物质的熔点,可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度,然后按一下“置入”键重复3-7的步骤即可。
10、一般推荐用户先测量低熔点物质,后测高熔点物质。
11、如果仪器使用过程中有什么问题,可及时和成都雅源科技技术部工程师联系,以免影响你的实验操作。
显微熔点仪的优点
全自动显微熔点仪特点有以下几点:
1、全自动显微熔点仪一般带有彩色触摸屏,方便使用者使用;
2、一般是线性升温,满足各项升温选择;
3、包括三路独立的控温检测系统,可同时测定三种不同熔点的样品;
4、冷却速度小于7.5min,样品测试速度较快;
5、彩色显示屏实时显示测定样品变化曲线;
6、RS232接口,配套计算机软件,可外接计算机反控;
7、可储存详细实验数据达1000条左右;
8、完全符合药典以及GLP要求;
9、独立的一体式设计,整机小巧,方便使用。